活性炭吸附回收氯化鈀離子

　　本期介紹了活性炭上氯化鈀復(fù)合離子的吸附過程。隨著溫度的升高，發(fā)現(xiàn)活性炭可以增強(qiáng)吸附效果。結(jié)果表明，鈀復(fù)合物可以與存在于活性炭表面的官能團(tuán)發(fā)生反應(yīng)。推平衡常數(shù)、熱量和吸附熵等熱力學(xué)參數(shù)?；钚蕴课铰然Z(II)二氯氧化鈀或二氯化鈀在活性炭表面形成。

　　經(jīng)過大量的實(shí)例測(cè)試，活性炭可以從水溶液中吸收重金屬。例如，從廢水中吸附活性炭去除鎘(II)，汞(II)，和鉛(II)可以給離子。然而，即使溶液中的濃度很低，鉑、鈀、金等貴金屬也可以這樣提取。因此，這些金屬可以從通常在再循環(huán)過程中產(chǎn)生的稀釋水溶液中回收?；钚蕴课竭^程的機(jī)理取決于溶液等初始條件pH，金屬離子的溫度和吸附形式。例如，在氰化物溶液中，鈀有2 它非常穩(wěn)定，很容易被活性炭吸附。很明顯，與氰化物配合物相比，Pd(II)氯化物配合物的穩(wěn)定性較差。幾份報(bào)告顯示，鈀在活性炭吸附過程中(II)還原成金屬形式。因此，我們研究了恢復(fù)反應(yīng)的可能條件。本工作的目的是研究和描述使用活性炭吸附作為吸附劑Pd(II)離子回收條件，找出這種活性炭是否也是Pd(II)復(fù)合還原劑。

　　還應(yīng)該提到的是，活性炭比離子交換劑便宜得多，因?yàn)檫@個(gè)事實(shí)，它可能對(duì)回收過程更有吸引力。溫度和鈀(II)初始濃度的影響。為此，利用我們新開發(fā)的活性炭，這種活性炭可以形式，使其更容易從溶液中分離出來。這種活性炭通常由椰子殼制成。此外，顆粒具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和較大的表面積。*后，由于制造過程中的化學(xué)處理（蒸汽和正磷酸活化），該活性炭具有明顯的官能團(tuán)表面濃度（約18m mol·g-一、能起到還原劑或離子的作用。

　　氯化鈀復(fù)合離子初始濃度對(duì)活性炭吸附的影響。試驗(yàn)條件：pH1，Cl-=0.1mol·kg-1。

　　鈀初始濃度對(duì)活性炭吸附的影響

　　活性炭的吸附能力與其表面及其孔隙率有關(guān)。其次，研究了氯化鈀離子初始濃度對(duì)活性炭添加后溶液中平衡濃度的影響。根據(jù)Lambert-Beer在這些波長下，溶液吸光度的降低和溶液中的定律Pd(II)濃度降低成正比。假設(shè)這種減少對(duì)應(yīng)于活性炭表面吸附的鈀的量。根據(jù)計(jì)算的Pd(II)濃度隨時(shí)間變化，導(dǎo)致沉積過程中的動(dòng)力曲線。注冊(cè)動(dòng)力學(xué)曲線，[PdCl 4 圖1顯示兩對(duì)時(shí)間。溶液中可以觀察到PdCl 4 2-濃度接近恒定值，不等于零。在這種情況下，這種觀察是*重要的，因?yàn)樗砻鏖g的氯化鈀(II)絡(luò)合物的平衡分布。該平衡存在于系統(tǒng)中，可以提供吸附過程中的熱力學(xué)信息。

　　吸附鈀(II)活性炭光譜前后，[PdCl 4 2-]0=5×10-4mol·kg-1，[C]=1.67g·dm-3，pH1，T=60℃。

　　X射光電子能譜分析研究

　　材料在吸附過程前后的完整性XPS光譜如圖2所示?？紤]到觀察到的溶液Pd(II)估計(jì)鈀負(fù)荷等于0.7%(m/m)。從鈀峰可以看出。對(duì)這一峰值進(jìn)行更深入的分析，可以為我們提供鈀電子結(jié)構(gòu)的信息。

　　(A)活性炭的SEM分析，(B)選擇區(qū)域放大率，(C和D)吸附氯化鈀(II)復(fù)合離子后EDS截面分析。

　　用掃描顯微鏡分析樣品。吸附試驗(yàn)后的活性炭樣品為60℃干燥。然后將顆粒分成兩部分，用砂紙(造粒1000)拋光獲得的表面，直到表面平整。EDS分析。加速電壓等于20kV。獲得的結(jié)果如圖3所示。

　　活性炭解吸過程的效率。

　　鈀在活性炭表面剝離

　　當(dāng)活性炭表面有二氯化鈀時(shí)，應(yīng)按方程解吸。因此，解吸試驗(yàn)在室溫(20℃)使用100cm3鹽酸(濃度為1mol·kg-1)或100cm3的高氯酸鹽(濃度1mol.kg-1)。必須提到的是，吸附實(shí)驗(yàn)正在進(jìn)行中pH等于1下，汽提過程在pH等于0下。由鈀(II)負(fù)荷活性炭樣品取自以往的吸附試驗(yàn)。預(yù)加載的活性炭通過過濾與溶液分離，然后在60℃下干燥。然后將干燥的預(yù)加載活性炭與鹽酸溶液混合。大約10個(gè)月的解吸試驗(yàn)。前兩天，我在溶液中觀察到鈀(II)濃度的快速增加*終在12天后獲得恒定值。這些結(jié)果如圖4所示作為黑色方塊。樣品在接下來的10個(gè)月里留在溶液中，以確保這確實(shí)是*終的平衡。此時(shí)后獲得的值顯示為紅點(diǎn)。過量的鹽酸是顯而易見的，它應(yīng)該足以溶解二氯化鈀。結(jié)果表明，平衡狀態(tài)不受時(shí)間的影響，表明觀察到的狀態(tài)是*終狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)期間似乎只有約50-65%的鈀(II)活性炭表面可以洗脫物質(zhì)。如上所述，施用過量鹽酸。因此，一方面，不完全洗脫是可以的Pd2 OCl2的形成解釋或活性炭表面的另一種鈀(II)化合物。另一方面，它可能只與不同于初始狀態(tài)的新平衡狀態(tài)有關(guān)。用于**次解吸試驗(yàn)的活性炭進(jìn)行簡(jiǎn)單的第二次解吸試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)條件和程序與**次解吸試驗(yàn)相同。觀察到鈀(II)洗脫又發(fā)生了。*初的24小時(shí)后，剩余鈀高達(dá)17%(II)2個(gè)月后，總解吸效率達(dá)到98.4%的水平。

　　結(jié)果表明，氯化鈀被活性炭化學(xué)吸附(II)二氯化二鈀或二氯化鈀在活性炭表面形成，活性炭表面無金屬鈀?；钚蕴康娜萘咳Q于取決于實(shí)驗(yàn)條件℃溫度可達(dá)42mg·g-1的水平。在60℃在溫度下，負(fù)載隨溫度升高至67mg·g-而略有增加。鈀的吸附過程應(yīng)在盡可能低的溫度下進(jìn)行。