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西藏估算活性炭表面積和孔體積

[ 發(fā)布日期:2022-08-08 點(diǎn)擊:30438 來(lái)源:本站 【打印此文】 【關(guān)閉窗口】]
 

  估算活性炭表面積和孔體積

  活性炭是各種工藝中非常重要的多孔材料?;钚蕴康闹饕猛臼俏綒庀嗷蛞合嘀械奈廴疚?,儲(chǔ)存氣體 并用作催化劑載體?;钚蕴康榷嗫撞牧贤ǔS袔讉€(gè)物理參數(shù),如表面積和孔隙體積。在這些材料的開(kāi)發(fā)中,滿足這些物理性能是非常重要的,因?yàn)樗鼈儗⒅苯佑绊懖牧显谄鋺?yīng)用中的性能。

  通常使用活性炭的表面積BET液氮溫度(77)K)氮?dú)庠诓煌瑝毫ο挛?。然后根?jù)BET表面積由氮分子的橫截面積、阿伏加德羅數(shù)和氮的特定單層容量的乘積決定,由氮分子的橫截面積決定BET進(jìn)一步修改提出的等式。氮吸附等溫線數(shù)據(jù)也用于測(cè)量孔體積。總孔體積根據(jù)*高相對(duì)壓力下吸附的氮量進(jìn)行估計(jì),并使用Dubinin-Radushkevich微孔體積從氮吸附等溫線計(jì)算。雖然這些方法在多孔材料的表面積和孔體積測(cè)定中被更多地用作參考,但這些方法耗時(shí)且昂貴。

  通過(guò)亞甲基藍(lán)、碘等不同吸附物的吸附特性,可以獲得更多關(guān)于活性炭結(jié)構(gòu)的信息。這些分子的吸附料吸附能力的信息,這些分子的吸附實(shí)驗(yàn)很容易和習(xí)慣性地表示活性炭。根據(jù)亞甲基藍(lán)分子的大小,它主要吸附在中孔中,但在較大的微孔中也發(fā)現(xiàn)了一小部分。至于亞甲藍(lán),碘分子尺寸較差,可以滲透到微孔中。這些特征賦予了這些分子在活性炭物理結(jié)構(gòu)研究中探針的潛力。盡管如此,亞甲基藍(lán)與碘值的定量關(guān)系和活性炭的結(jié)構(gòu)特性還沒(méi)有詳細(xì)研究。

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  本文的目的是證明活性炭的表面積,微孔體積和總孔體積可以通過(guò)碘和亞甲基藍(lán)的數(shù)值進(jìn)行多元化回歸來(lái)估算。該方法是考慮從不同的前系統(tǒng)中提取的活性炭樣品和從文獻(xiàn)中提取的數(shù)據(jù)。

  測(cè)試實(shí)驗(yàn)開(kāi)始:

  活性炭樣品

  方法開(kāi)發(fā)了多種活性炭樣品的表面積、微孔體積、總孔體積、碘值和亞甲藍(lán)數(shù)量。

  亞甲基藍(lán)(MBN)

  亞甲藍(lán)數(shù)定義為1.0g吸附劑上吸附的染料*多。10..0毫克活性炭被置于與10.處理24小時(shí)不同濃度(10、25、50、100、250、500、1000毫克L亞甲藍(lán)溶液-1),室溫下(約25℃)。使用UV / Vis分光光度計(jì)(Biosystems SP-2000)在645nm分析亞甲基藍(lán)的剩余濃度。

  亞甲基藍(lán)液吸附的亞甲基藍(lán)量由式1計(jì)算:

  其中C 0 (mg L -1)是開(kāi)始時(shí)間(t = 0)亞甲基藍(lán)溶液的濃度,C e(mg L -1)平衡亞甲藍(lán)溶液的濃度,V(L)處理溶液體積,M(g)是吸附劑的質(zhì)量。

  為了確定Langmuir模型的亞甲基藍(lán)數(shù),使用C e的函數(shù)作出q eq曲線。Langmuir參數(shù)(q max 和K L)通過(guò)*小二乘擬合回歸找到。

  碘值(IN)

  碘值根據(jù)ASTM D4607-94方法測(cè)定。碘值定義為0.02N(0.02mol L -1)時(shí),被1.0g碘的毫克數(shù)被碳吸附。該方法基于三點(diǎn)等溫線。標(biāo)準(zhǔn)碘溶液在特定條件下用三種不同重量的活性炭處理。實(shí)驗(yàn)包括用10.0mL的5%HCl處理活性炭樣品。將混合物煮30秒,然后冷卻。不久之后,將是100.0mL的0.1N(0.1mol L -1)將碘溶液加入混合物中,攪拌30秒。過(guò)濾所得溶液50.0毫升濾液滴定用0.1N(0.硫代硫酸鈉,1摩爾大號(hào)-1),以淀粉為指示劑。每克碳吸附的碘量(X / M)相對(duì)濾液(C)用對(duì)數(shù)軸繪制中碘濃度。若殘留碘濃度(C)不在0.008-0.04 N(0.008-0.04 mol L -在1)范圍內(nèi),每個(gè)等溫點(diǎn)應(yīng)使用不同的碳質(zhì)重復(fù)整個(gè)過(guò)程。*小二乘擬合回歸這三點(diǎn)應(yīng)用。碘值為殘留濃度(C)為0.02N(0.02mol L -1)時(shí)的 X / M值。所述X / M和C ^ 等式2和3分別計(jì)算值。

  其中N I 是碘溶液的當(dāng)量濃度,V I碘溶液的添加量,V HCl是5%HCl加入體積,V F 是滴定中使用的濾液體積,N Na 2 S 2O 3 鈉硫代硫酸鈉溶液正常,V Na 2 S 2 O 3 是硫代硫酸鈉溶液的消耗量,M C 是活性炭的質(zhì)量。

  比表面積

  在77K氮吸附試驗(yàn)用儀器確定試樣的比表面積。吸附測(cè)量前,樣品為180℃過(guò)夜放氣BET模型擬合氮吸附等溫線,評(píng)估樣品的比表面積。

  孔體積

  氮吸附等溫線數(shù)據(jù)被用于估計(jì)測(cè)試樣品的孔體積。總孔體積由相對(duì)壓力為0.估計(jì)98氮吸附量。Dubinin-Radushkevich微孔體積從氮吸附等溫線計(jì)算。

  多元回歸

  KS該算法用于分離校準(zhǔn)組和測(cè)試組中的樣品。根據(jù)歐幾里德幾里德距離選擇樣本。前兩個(gè)樣本相距*遠(yuǎn)。以下樣本是通過(guò)與之前選擇的樣本的距離來(lái)選擇的。校準(zhǔn)組中不同樣品量的校準(zhǔn)。選擇校準(zhǔn)中使用的樣本數(shù)量來(lái)生成顯示測(cè)試組樣本的*小誤差模型。校準(zhǔn)模型采用*小二乘擬合,表面積由亞甲基藍(lán)和碘值確定,總孔體積和微孔體積估計(jì)。Matlab用于計(jì)算程序的軟件。

  結(jié)果分析:

  *初建立表面圖,檢查活性炭樣品的表面積、總孔體積和微孔體積與亞甲藍(lán)和碘值之間的關(guān)系。使用實(shí)驗(yàn)部分引用的樣品的數(shù)據(jù)構(gòu)建圖(圖1S,補(bǔ)充材料)。

  在所有情況下,亞甲基藍(lán)和碘的數(shù)量隨著表面積和孔體積的比例而增加,這表明它們是測(cè)量這些性質(zhì)的有趣探針。事實(shí)上,亞甲基藍(lán)分子的面積為15.08納米2,只能進(jìn)入大微孔和中孔。5碘分子面積小15 為0.4nm 并且可以進(jìn)入較小的微孔。

  表面積建模

  使用二次模型來(lái)描述與表面積相比的亞甲基藍(lán)和碘的數(shù)量。對(duì)于模型開(kāi)發(fā),Kennard-Stone從105個(gè)樣本中選擇27個(gè)樣本進(jìn)行校準(zhǔn)。樣品表面積從199到2105 m 2 g -1不等。亞甲基藍(lán)的數(shù)量在0到501毫克之間,碘值從155到1670毫克之間。建模后獲得的表面擬合(圖1)由公式4描述。

  考慮到我們獲得的文獻(xiàn)和數(shù)據(jù)中的數(shù)據(jù),通過(guò)該方程的表面積預(yù)測(cè)測(cè)試了78個(gè)測(cè)試樣品。圖2顯示了等式4預(yù)測(cè)的值和實(shí)驗(yàn)BET值之間的比較。

  觀察值之間的良好相關(guān)性表明該模型具有良好的預(yù)測(cè)能力。測(cè)試樣品中觀察到的平均絕對(duì)誤差為77.8米2 克-1的平均相對(duì)誤差為11.8%。表1給出了模型的統(tǒng)計(jì)參數(shù)。

  據(jù)報(bào)道,碘值可通過(guò)每次吸附1mg碘的表面積1m 為活性炭表面積提供關(guān)系。這一考慮是在本工作中使用的數(shù)據(jù)完成的,但誤差明顯高于使用等式4估計(jì)表面積時(shí)觀察到的誤差。*小二乘法擬合只能考慮碘值,但誤差仍高于使用公式4時(shí)得到的誤差。因此,碘值和亞甲基藍(lán)值對(duì)于估計(jì)活性炭的表面積很重要,因?yàn)檫@些材料有不同的孔徑,可以根據(jù)孔隙幾何結(jié)構(gòu)由不同的分子獲得。

  微孔體積建模

  微孔體積也用二次模型描述為亞甲藍(lán)和碘值的函數(shù)。該模型是在共50個(gè)樣本的幫助下建立起來(lái)的,其中包括KS校準(zhǔn)選擇了14個(gè)樣本。校準(zhǔn)范圍為0.05至0.99cm 3 g -1.亞甲藍(lán)號(hào)-1和碘號(hào)從2到427毫克從195到1670毫克-1變化。建模導(dǎo)致表面擬合(圖3),由公式5描述:

  該方程適用于微孔體積預(yù)測(cè),評(píng)估包含文獻(xiàn)中的數(shù)據(jù)和我們獲得的數(shù)據(jù)的測(cè)試樣本。共測(cè)試了36個(gè)樣本。圖形比較(圖4)表明該模型具有良好的預(yù)測(cè)能力。測(cè)試樣品組的平均絕對(duì)誤差為0.05cm 3 g -1.平均相對(duì)誤差為16.4%。表2給出了模型的統(tǒng)計(jì)參數(shù)。

  由于微孔的尺寸優(yōu)先考慮碘分子,碘值也直接通過(guò)*小二乘回歸與微孔體積相關(guān)。然而,誤差高于考慮亞甲藍(lán)和碘值時(shí)的誤差。這表明亞甲藍(lán)對(duì)微孔體積預(yù)測(cè)有一定的貢獻(xiàn),可能是由于大微孔的吸附。

  總孔體積建模

  亞甲藍(lán)與碘值與總孔容之間的關(guān)系是通過(guò)線性模型建立的。Kennard-Stone從39中選擇的10個(gè)樣本對(duì)表面進(jìn)行建模(圖5)。

  校準(zhǔn)范圍被認(rèn)為是0.09到1.11 cm 3 g -1.碘號(hào)從195到1294毫克-1和2到427毫克變化的亞甲基藍(lán)數(shù)字-1。公式6描述了該模型:

  將29個(gè)樣品的測(cè)試組應(yīng)用于測(cè)試總孔體積預(yù)測(cè)的方程。預(yù)測(cè)值與參考值的一致性良好。.04cm 3 g -平均絕對(duì)誤差和13.4%的平均相對(duì)誤差。表3給出了模型的統(tǒng)計(jì)參數(shù)。

  在本文中,我們展示了如何利用碘值和亞甲藍(lán)數(shù)來(lái)估計(jì)活性炭樣品的表面積、微孔體積和總孔體積。用于測(cè)定碘和亞甲藍(lán)數(shù)量的程序相對(duì)便宜和簡(jiǎn)單,并且不需要使用復(fù)雜的設(shè)備。此外,開(kāi)發(fā)的方法允許從亞甲基藍(lán)和碘吸附研究中提取比通常使用這種材料更多的信息。雖然這種方法不能取代活性炭的適當(dāng)紋理特性,但對(duì)于沒(méi)有氣體吸附實(shí)驗(yàn)設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō),非常有價(jià)值的。

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